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Fundamental Theory of Instruments

열분석기

열분석 응용사례 요약

YEONJIN 2007-09-04 16:38:14 30988

1. DSC (Differential Scanning Calorimeter; 시차주사열량계)

 

  • 엔탈피 변화 (Enthalpy change)측정
  • Glass transition temperature (유리전이온도)
  • Temperature of fusion (용융점, Tm)
  • Heat of fusion (용융열, ΔH)
  • Crystallinity (결정화도)
  • Melting behavior, fraction melted (용융거동)
  • Temperature of crystallization (결정화 온도)
  • Heat of crystallization (결정화열, ΔH)
  • Cold crystallization (재결정화)
  • Polymorphism (change of crystal modification)
  • Evaporation, desorption (moisture), vaporization
  • Thermal decomposition (pyrolysis, depolymerization)
  • Thermal stability (열안정성)
  • Oxidative degradation, oxidation stability (산화안정성)
  • Specific heat capacity (비열)


그림 설명. 고분자의 DSC curve : 1. initial startup deflection 2. glass transition 3. crystallization 4. melting 5. vaporization decomposition
 

2. TGA (Thermogravimetric Analyzer; 열중량측정기)

  • 조성에 따른 질량의 증감 측정
  • Evaporation, desorption (moisture), vaporization
  • Thermal decomposition (pyrolysis, depolymerization)
  • Thermal stability (열안정성)
  • Oxidative degradation, oxidation stability (산화안정성)
  • Compositional analysis (volatiles, polymer, carbon black, ash, filler, glass fibers)


그림 설명. 고분자의 TGA curve :1. 휘방성분의 증발에 의한 질량손실 2. pyrolysis 3. 탄소의 연소(불활성 조건에서 산화조건으로 전환 후) 4. 잔류물(residue)
 

3. TMA (Thermomechanical Analyzer; 열기계분석기)

  • 크기(치수) 변화 (dimensional change) 측정
  • Expansion and shrinkage behavior (팽창 및 수축 거동)
  • Expansivity (Coefficient of linear expansion)
  • Coefficient of Thermal Expansion (열팽창 계수, CTE)
  • Young's shear modulus, stiffness
  • Polymorphism (change of crystal modification)
  • Glass transition (유리전이, Tg)
  • Softening (연화점)
  • Thermal decomposition (pyrolysis, depolymerization)
  • Thermal stability (열안정성)
  • Oxidative degradation, oxidation stability (산화안정성)
  • Temperature of fusion (용융점, Tm)
  • Melting behavior, fraction melted (용융거동)
  • Cold crystallization (재결정화)


그림 설명. 고분자의 TMA curve(under low comprehensive stress) : 1. 유리전이 이전의 팽창 2 유리전이(곡선의 기울기 변화에 해당) 3. 유리전이 후의 팽창 4. plastic deformation


4. DMA (Dynamic Mechanical Analyzer; 동적기계분석기)

  • 점탄성적 탄성도 (Viscoelastic Modulus) 측정
  • Ageing (노후 테스트)
  • Bending test (굴곡시험)
  • Compliance (J*)
  • Compression test (압축하중 시험)
  • Correlation avec chock
  • Correlation with acoustic performances
  • Correlation with materials formulation
  • Correlation with products performances
  • Creep behavior, Creep test
  • Curing kinetics, Curing time
  • Degree of reticulation
  • Dimensional stability
  • Dynamic test
  • Dynamic viscosity (h*)
  • Fatigue test
  • Gel time
  • Glass transition temperature (유리전이온도, Tg)
  • Humidity sensitivity
  • Impact resistance
  • Industrial products stiffness
  • Linear/Non-linear behavior (선형/비선형적 거동)
  • Damping, Loss angle (delta), Loss factor (손실계수, tan δ)
  • Mechanical properties (기계적 특성)
  • Melting point (용융점, Tm)
  • Morphology of polymers (고분자 형태학)
  • Optimization of curing  process (경화과정의 최적화 검사)
  • Penetrometry test
  • Polymer compatibility
  • Prediction of long term mechanical behaviour  
  • Relationships mechanical properties/molecular structure
  • Relaxation time
  • Reticulation follow up
  • Rheological properties
  • Secondary transitions
  • Shear modulus (G*)
  • Shear test
  • Specimen stiffness
  • Stress relaxation test
  • Tension test
  • Thermal properties
  • Thermal stability
  • UV sensivity
  • Viscoelastic properties
  • Young Modulus E*
  • Storage Modulus (저장탄성율, E', G')
  • Loss Modulus (손실실탄성율, E", G")


그림 설명. DMA curve of a polymer : 비결정성 고분자의 DMA curve. Tg 온도에서의 유리전이(α). 더욱 낮은 온도에서 β-transition은 거대분자(macromolecule)중 측쇄(lateral group)의 "thawing(완화)"에 상당한다. Damping curve (tan δ)에 관한 최대값은 고분자 분자쇄의 분자 운동 (α- and β-transitions)을 나타낸다. 실제 유리전이인 β-transition 시 Young's Modulus, E는 몇 단계에 걸쳐 감소한다.

5. 물리화학적 특성에 따른 열분석기 선택 가이드
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