Dielectric Cure Monitor는 작동이 간편한 유전율측정기(DEA; Dielectric analyzer)로써, 경화성 샘플 혹은 수지 제품에 최소 0.001 Hz의 낮은 주파수 (최대 100 kHz)를 정밀하게 인가하여 수지의 경화 중에 변화하는 Ion Viscosity (Resistivity)를 실시간으로 측정하여, 경화 시 초기흐름성, 최대 흐름성, gelation (겔타임), 경화 완료 시간 (cure time), 경화도, 조성의 영향, 반응속도, formulation, 공정 파라미터를 구하는 데 쓰입니다. Dielectric Cure Monitor는 열경화성 수지와 광경화성 수지의 연구개발, 품질보증/품질관리, 제조공정상에서 사용될 수 있는 유일한 기법이며, 고분자 공정에 즉시 적용 가능한 정량적 정보를 제공해줍니다.
Lambient Technologies의 유전율측정기 장치와 센서, 소프트웨어는 호환성과 사용 편의성에 중심을 두고 설계되었으며, 동시에 본 제품을 가열 프레스 (thermal press)나 UV light source로 커플링한 시스템 구축 시 고분자 연구 및 최종 생산 제품의 최적화가 가능합니다. 경화되는 재료의 점도와 고유저항 (resistivity) 상호관계의 경화 곡선으로 네 가지 중요 포인트 (Critical Point - CP)로 표시되며 각각의 특징으로 나타납니다. Resistivity(고유 저항)은 Log Ion Viscosity (Log IV)로 표현됩니다.
Instruments
-
LT-451 Dielectric Cure Monitor
“Versatile”
0.001 Hz ~ 100 kHz의 광범위한 주파수 범위를 제공하므로, 연구개발을 위한 다양한 어플리케이션에 최적화되어 있습니다.
-
LTF-631 High Speed Dielectric Cure Monitor
“Cost effective”
QA/QC 및 경화 속도가 빠른 재료의 연구에 적합합니다. 55 ms의 매우 빠른 데이터 포집 속도를 갖습니다.
Software
기기 제어 및 경화거동 실시간 디스플레이, 데이터 분석
Cure View software는 다음 제품에 대한 사용자 인터페이스를 제공하는 Windows 기반 소프트웨어입니다.
- LT-451 Dielectric Cure Monitor
- LTF-631 High Speed Dielectric Cure Monitor
- LTP-350 Micro Press
Cure View의 기능:
- 테스트 과정 관리 및 설정
- 실시간으로 측정되는 데이터 확인
- 테스트 결과 관리 및 분석
- 데이터 불러오기 및 분석
- Micro Press의 온도제어
Applications
- 에폭시, 아크릴, 실리콘, 폴리스타이렌
- 폴리우레탄, 폴리에스터 • 복합체 및 라미네이트
- 벌크형/시트형 금형 복합체
- 페인트, 코팅제, 점착제 등의
- Formulation, 반응속도, 경화 거동 연구
- 확산연구 • 재료시험 • 통계적 품질관리
- 경화 및 프로세스 개발/모니터링
Processing Environments
- Ovens
- Press
- Autoclaves (가압/멸균 처리기)
- Pultruders and extruders (압출기)
- Batch reaction vessels (반응기)
Brief Dielectric Theory
유전체의 전도성 (σ)과 유전율 (ε) 특성은 벌크 재료의 이온 전류와 쌍극자회전에 의해서 각각 야기되어 나타나게 됩니다. 폴리머의 경우, 모바일 이온은 일반적으로 불순물과 첨가제에 의해서 생기는 것이고, 반면에 쌍극자들은 재료를 구성하고 있는 단량체들 내부의 +q 전하 -q 전하의 미세 거리 분리로 나타납니다. 유전체 특성을 해석할 때, 그림 1에 표시된 바와 같이 쌍극자와 이온의 영향을 각각 분리 구분할 수 있습니다.
전기장을 인가하면 이온의 흐름은 전도성 전류의 원인이 됩니다. 따라서 전도율 (σ)은 저항률 (ρ)의 역수 관계입니다. 그림 2에 표시한 바와 같이 모바일 이온의 영향을 conductance(G)로 등가 할 수 있습니다. 이 conductance(G)는 주파수 의존성을 나타내기도하고 bulk 재질의 변화에 따라 다르게 나타납니다. 이온의 이동은 재료의 성질에 따라 아주 의존성이 높아 점도가 낮은 물질에서는 이온의 이동이 쉬운 반면에 점도가 증가할수록 이온의 이동이 더욱 어려워지게 됩니다.
유전체 경화의 모니터링은 이온 점도 (ion viscosity), 즉 전기 저항률 ρ (전도율 (σ)의 역수)의 변화를 측정합니다. 경화성 고분자의 물리적 점도가 증가하면, 이온 점도도 증가하는 ion current로 나타납니다. 이러한 관계는 유전체 경화 모니터링의 기본 측정 원리이며 경화 상태를 관찰할 수 있도록 해줍니다.
유전체 특성을 연구하는 연구자들은 간혹 평행판전극을 사용하기도 하지만, 때때로 정확하게 분리하여 조절하기 힘들 때가 있고. 이러한 평행 판 전극 사이는 사용하는 압력과 재료의 수축과 팽창에 따라서 바뀔 수 있습니다. 하지만 ε”/ε’는 평행 판 전극의 간격에 상관없이 변하지 않기 때문에 유전체 특성을 tanδ로 부여하곤 합니다. 그러나, tanδ만 가지고 유전율과 손실계수를 알 수는 없습니다. 특히, 유전율과 손실 계수가 여러 가지 요소들로 그들 스스로 복잡한 함수관계를 갖기 때문에 tanδ의 유용함이 제한됩니다. 그림3과 같이 substrate 위에 증착된 interdigitated electrode(상호 전극)은 평행판전극 대신에 사용할 수 있습니다. Interdigitated electrode는 실험 중에 압력, 수축, 팽창에 의해서 변형이 없는 기하학적 구조이기 때문에 유전율과 손실 계수의 정확한 측정이 가능하게 합니다.
LT-451 및 LTF-631 유전 경화 모니터는 센서의 전극 사이에서 실험재료의 정전 용량과 전체적인 저항을 확인하여 실험재료의 유전성 반응을 측정합니다. 기본적으로 상호작용하는 재료에는 고유저항 (혹은 그 역수인 전기 전도율)과 유전율을 가지고 있습니다. 주된 측정 요소는 이온점도로 알려진 고유저항 (resistivity)입니다. 이는 물리적 점도와 상관관계가 있기 때문입니다. 오직 스케일링 요소로만 차이 나는 고유저항과 물리적 점도는 에폭시, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 벌크형 금형 복합물(BMC), 시트형 금형 복합물(SMC)와 같은 고분자 재료의 경화 상태와 연관이 있습니다. 유전율 센서를 통한 저항률 측정은 기계적 특성에 대한 정보가 제공되는 것이 아니라면 기계적 혼합물은 필요 없기 때문입니다.
재료는 단량체(單量體)들의 가교결합으로 경화되며, 이러한 반응은 주로 발열상태를 보입니다. 혹은 프레스나 오븐의 열기에 의한 반응으로 나타나기도 합니다. 일반적으로 점도는 초기에 온도 증가로 감소하며 재료는 단순 용해가 되거나 유체 상태가 됩니다. 흐름에 대한 저항이 적은 모바일 이온 상태를 거치면서 고유저항 또한 감소합니다. 경화 반응은 시작단계에서 천천히 발생하지만 결국은 더 높은 온도 단계를 지나가면서 그 반응은 속도를 빨라집니다. 그리고 나서 재료 시스템에 있어 가장 중요한 특징을 부여받습니다. 재료의 점도가 최소 지점(극소 점)에 다다르고 나서, 재료는 더욱 견고한 경화 상태로 이동 증가한다. 고유저항도 이와 유사하게 최소 점을 지나고 단량체(單量體) 들의 network가 증가되어 이온 흐름의 방해가 점점 더 크게 되면서 전기적 저항이 증가합니다. 결국 반응은 느려지고 점도는 무한히 커지게 됩니다. 이 점에서 무한히 커지는 점도에 고유저항은 더 이상 비례하지 않고 분리되기 시작하면서, 변화는 지속되나 더욱더 느려진 고유저항의 모습이 나타나는 부분이 경화의 완료단계가 됩니다. 물리적 점도와 전기적 저항률은 일반적으로 아래와 같은 특징을 갖는 곡선으로 나타납니다.
유전체 경화 곡선은 상기 점도와 고유저항의 그래프로 알 수 있듯이 네 가지 특징으로 나타납니다.
- CP(1)—일반적으로 경화의 시작 부분에서 재료의 흐름을 시작점을 구분하는데 있어서 이온 점도 수준을 사용자가 정의할 수 있습니다.
- CP(2)—일반적으로 물리적인 점도 최소점에 해당하는 포인트로써 이온 점도 최소점을 가리킵니다. 이 지점은 가교 결합 반응과 점도가 증가되는 현상으로 인한 점도의 감소 현상이 지배되기 시작하는 시간을 나타냅니다.
- CP(3)—가교 결합 반응이 줄어드는 시간을 구분하는 변곡점 (굴곡 점). CP(3)은 종종 겔 (gel) 상태와 관련될 수 있는 표지로 사용됩니다.
- CP(4)— 사용자가 경화 완료 시점으로 판단할 수 있는 기울기를 나타냅니다. 기울기 변화가 감소되므로, 줄어드는 반응 속도와 상응합니다. 유전체 경화 모니터링은 기계적인 점도 측정이 불가능한 상태를 지나서도 진행되는 재료의 변화 (경화)를 지속적으로 알려줍니다.
수집 및 기록된 유전체 데이터는 Cure View 소프트웨어를 이용하여 구조, 반응속도, 온도 반응, 점도와 같이 경과과정 중 나타나는 다양한 데이터로 연구할 수 있습니다. 또한 이 정보들은 R&D, QA (quality assurance), QC (quality control), 제조공정에서 빠르고 쉽게 비교, 분석하는 데 사용됩니다.
Dielectric Sensors
- CERAMICOMB-1” Reusable Dielectric Sensor
- Mini-Varicon Dielectric/Conductivity Sensor
- VARICON Implantible Dielectric Sensor
- Quarto-Varicon Dielectric/Conductivity Sensor
본 센서는 A/D ratio가 결정되어 있어 감도의 차이가 있으나 용도에 따라 재사용 센서, 1회성으로 선택사용하도록 고안되었으며, Lambient Technolgies사의 유전율측정기와 필요 시 다른 LCR Meter에도 범용으로 사용됩니다.
아울러, LT-4203 (고상 샘플 픽스쳐) 및 LT-4123 (액상 샘플 픽스쳐)를 함께 사용하시면, 고상 필름 (시트)와 유체의 유전율 (Permittivity)과 손실계수 (Dissipation, tanδ)와 같은 전기적 특성을 한 번의 시험으로 측정할 수 있습니다. LT-4203 (고상 샘플 픽스쳐) 및 LT-4123 (액상 샘플 픽스쳐)는 LT-451 Dielectric Cure Monitor에 결합되어 ASTM D150-98, KS C2135, KS M 3015와 같은 3단자 법 (3-Terminal)에 근거하여, 측정, 분석하도록 설계되었습니다.
LT-4203 Parallel Plate window에 나타난 측정치은 아래의 표와 같습니다. 이 중 Gain[dB]=20log10 (VRES/Vexc), Phase[ddeg], Cell Capacitance[pF], Resistance[ohms], Load Capacitance[pF] 와 Base Capacitance[pF]는 차별화된 spotlight입니다. 샘플의 두께 250 um 이상, 면적 round 8 cm 혹은 8 cm x 8 cm (액상 시료: 52 ~ 53 ml)에서 최적의 측정이 가능합니다.
|
Measurable properties
|
Unit
|
Symbols
|
Remarks
|
|
Gain
|
dB
|
|
20log10(VRES/VEXC)
|
|
Phase
|
degree or deg.
|
θ
|
VRES/VEXC
|
|
Cell Capacitance
|
pF (pico Farads)
|
C
|
q/V
|
|
Base Capacitance
|
pF (pico Farads)
|
Cbase
|
q/V
|
|
Conductance
|
mhos or 1/ohms
|
G
|
V/I
|
|
Resistance
|
ohms
|
R
|
1/G
|
|
Relative Permittivity
|
|
ε'
|
Re(ε*/ε0)
|
|
Conductivity
|
1/ohms-cm
|
σ
|
1/ρ
|
|
Resistivity
|
ohms-cm
|
ρ
|
1/σ
|
|
Dissipation
|
|
tanδ
|
ε"/ε'
|
Parameters of LT-4203
|
측정 물성 |
단위 |
기호 |
정의 |
Remarks |
|
Frequency |
Hz |
f |
전하량은 같고 +전하 와 -전하가 아주 미소거리 상태인 전기 쌍극자가 주파수 60Hz 여기전압이라면 1초에 + 와 -극성이 60회 바뀌게 된다. |
|
|
A/D Ratio |
cm |
A/D |
LT--4203 평행 판 전극의 면적 A는 28.27cm2 이고 상하전극간의 거리 D에 따라 A/D Ratio 결정된다. A/D Ratio에 따라 시편의 정전용량, 저항의 측정 Limits가 결정된다. |
|
|
Gain |
dB |
LT-4203 평행 판 전극의 상부인 Driven electrode에 교류(AC) 여기 전압(AC excitation voltage)을 인가한 Vexc 와 Load Capacitance에 걸리는 Vres 와 관계로 Gain[dB]=20log10(Vres / Vexc ) 관계식이 성립한다. Vres 는 Load Capacitance 에 의존하기도 하지만 LT-4203 평행 판 전극에 삽입된 시편의 conductance 외 capacitance에 의존하기도 한다. |
20log10(VRES/VEXC) |
|
|
Phase |
Degree |
θ |
Phase는 두 가지가 있다. LT--4203 평행 판 전극의 상부는 Driven electrode로 같지만 전극의 하부를 Grounded electrode 일 경우에는 용량성 전류(capacitive Current Ires 가 V exc 보다 phase θ degree 만큼 파형이 빠르다. 또한, 전극의 하부를 Floating electrode 일 경우에는 Vres 가 Vexc 보다 phase θ degree 만큼 파형이 늦다. |
VRES/VEXC |
|
Cell Capacitance |
pF |
C |
Cell capacitance는 LT- 4203 평행 판 전극 간 시편의 측정된 capacitance에서 Cbase를 삭감한 값으로 true capacitance이다. |
q/V |
|
Conductance |
1/ohms |
G |
Resistance의 역수이다. |
I/V |
|
Resistance |
Ohms |
R |
고분자 재료의 이온 전도와 전기쌍극자 전도를 저항하는 절연저항을 의미한다. |
1/G |
|
Relative Permittivity |
unitless |
ε' |
시편에 교류(AC)여기 전압(AC excitation voltage)이 인가되면 유전율은 복소 유전율 ε* = ε' – jε’' 로 나타나는데 허수부를 loss factor라 하고 실수부를 relative permittivity라 한다. 비유전율(relative permittivity)은 재료의 유전율을 공기 또는 진공의 유전율과 비교하는 의미이다. |
Re(ε*/ε0) |
|
Conductivity |
1/ohms-cm |
σ |
resistivity의 역수이다. |
1/ρ |
|
Resistivity |
ohms-cm |
ρ |
Resistance R(ohms)= ρ D/A을 갖고 시편의 두께 D 와 면적 A에 따라 다르게 나타난다. 즉 시편의 구조와 체적 전기 저항률 [ohms-cm] 에 의존한다. 그러나 시편의 물성을 나타내는 체적 전기 저항률[ohms-cm] 는 온도에만 의존한다. |
1/σ |
|
Dissipation |
unitless |
tanδ |
유전 정접으로 tanδ= ε’’/ ε' 의 관계식을 갖으며 loss factor에 비례한다. |
ε"/ε' |
|
Load Capacitance |
pF |
Cload |
LT-4203 평행 판 전극의 하부인 부동(浮動)전극(floating electrode) 과 접지(ground)사이에 Load Capacitance가 있다. |
q/V |
|
Base capacitance |
pF |
Cbase |
Cbase는 parasitic capacitance로 LT--4203 평행 판 전극 간 시편의 capacitance와 병렬로 이뤄졌다. |
q/V |
문의 주시면 관련 자료를 준비해드리고 적극 상담해드리겠습니다.
감사합니다.
㈜연진에스텍
YEONJIN S-Tech Corporation
- Theory_Fig3.PNG (20.02kB)
- Theory_Fig1.png (30.35kB)
- LT-4123 Cup and Electrode.JPG (607.81kB)
- LTF-631 043.jpg (30.37kB)
- LT-451_s.jpg (30.21kB)
- dielectric_sensor.jpg (35.50kB)
- LT-4123.png (897.21kB)
- Dielectric-cure-monitoring-relationship-to-viscosity.jpg (72.87kB)
- LT-4123+Liquid+Test+Cell.jpg (220.11kB)
- Theory_Fig2.png (15.65kB)
- LT4203Big.jpg (48.29kB)
0개 댓글